ВведенняCAS:599-91-7|ПРОПІЛ-П-ТОЛУОЛСУЛЬФОНАТ
Помістіть термометр у тригорлу колбу на 100мл і перемішайте, додайте 20мл метиленхлориду та використовуйте крижану баню з внутрішньою температурою {{13} } до 5°C. Тут моногідрат п-толуолсульфонової кислоти 380.44 мг (2.{{30}} ммоль) і біс(трихлорметил)карбонат 236 мг ({{38} }.80 ммоль, 0,40 моль) і тригідрат калію (K3PO4 * H 2O), 1,38 г (6 ммоль, 3 моль) у порядку, потім перемішували протягом 5 хвилин. При додаванні двох крапель триетиламіну (приблизно 20 мг, молярне співвідношення 0,10) у реакторі спостерігалися бульбашки. Після видалення крижаної бані температуру підвищують до кімнатної. Помішуйте суміш ще 20 хвилин. Реакцію було завершено за допомогою аналізу ТШХ, коли додано 120,2 мг (2,0 ммоль) н-пропанолу, 202,4 мг (2,0 ммоль) триетиламіну та 13,1 мг (0,2 ммоль) гідрохлориду триметиламіну. Перемішуйте в такому порядку при кімнатній температурі протягом 30 хвилин. Ви можете перевірити. Після завершення реакції реакційну суміш фільтрують і промивають 5 мл метиленхлориду для видалення солі, що не прореагувала. Отриманий розчин випарювали при зниженому тиску та сушили з отриманням 386 мг цільової сполуки, похідних толуолсульфоната (вихід: 90%).
СпецифікаціяCAS:599-91-7|ПРОПІЛ-П-ТОЛУОЛСУЛЬФОНАТ
|
ПРЕДМЕТИ |
СПЕЦИФІКАЦІЯ |
|
Точка плавлення |
<-20 °C |
|
Точка кипіння |
140 градусів (2 мм рт. ст.) |
|
Точка спалаху |
147.8ºC |
|
щільність |
1.15 |
|
Показник заломлення |
1.5065-1.5085 |
|
Форма |
Рідина |
|
PSA |
51.75000 |
|
LogP |
3.19110 |
|
Колір |
Прозорий світло-жовтий |
|
Стабільність |
Інертна атмосфера, кімнатна температура |
Пов'язані статті з CAS:599-91-7|ПРОПІЛ-П-ТОЛУОЛСУЛЬФОНАТ
Приготування пропілтолуолсульфонату в промислових масштабах: додавання {{0}}пропілового спирту (2,098 кг; 34,9 моль), триетиламіну (4,585 кг; 45,3 моль; 1,3 еквівалента) і DCM (20,1 л). Охолодіть суміш до температури приблизно від 5 градусів C до 15 градусів C і обережно додайте/хлорсульфонілхлорид (6 кг; 31,47 моль; 0,9 еквівалента) розчину DCM (10,5 л). Після додавання нагрійте суміш до температури приблизно від 18 градусів C до 22 градусів C і перемішуйте протягом 12 годин. Реакційну суміш визначали за допомогою 1 H ЯМР (у CDCl3) і реакцію вважали завершеною. Додайте HCl (6N; 2,98 л), підтримуючи температуру нижче 25 градусів C. Видаляйте водну фазу, промивайте органічну фазу водою 2 рази (21 л кожного разу), висушуйте MgSO 4 і фільтруйте діатомітом. Відфільтровані тверді речовини потім промивають DCM (4 л). І концентрувати в залишок. Залишок розчиняли в гептані та повторно концентрували з отриманням кінцевого продукту пропілтолуолсульфонату (6,385 кг, вихід 95%).
Популярні Мітки: cas:599-91-7|пропіл п-толуолсульфонат, Китай cas:599-91-7|пропіл п-толуолсульфонат виробники, завод
